文博資訊-在實驗室高壓反應釜對被攪拌的液體進行加熱或冷卻是化學反應過程中一個經常遇到的操作,這對于在被攪拌的液體中進行化學反應尤為重要。化學反應過程常伴有放熱和吸熱反應,而且常常需要先加熱促使化學反應的進行,一旦反應開始往往又需要冷卻,調節溫度維持反應條件,直到反應完成。因此,實驗室高壓反應釜必須配備有加熱和冷卻 的裝置,以維持最佳的工藝條件,取得最好的反應效果。而混合的快慢,它的均勻程度和傳熱情況都會影響反應效果。如聚氯乙烯等生產中,如果攪拌效果不好,聚 合熱集中,易產生局部爆聚等不良后果,產品質量下降,甚至出廢品。又如丙烯在66﹪硝酸水溶液均相聚合反應器中的聚合,是在低溫(9℃)下進行的,需要及 時傳出聚合熱,否則會導致物料分解,甚至爆炸。因此,在這些場合下,傳熱攪拌是極其重要的操作。那么如何控制實驗室高壓反應釜的溫度?
實驗室高壓反應釜的加熱和冷卻有多種方式。可在容器的外部或內部設置供加熱或冷卻用的傳熱裝置,例如在容器外部設置夾套,在容器內部設置蛇管、換熱器等。一般用得最普遍的是采用夾套傳熱的方式。
在化學實驗室工作中,利用加熱磁力攪拌器對樣品進行控溫條件下的合成反應是一項常見的工作。通常情況下采用水或者硅油作為加熱介質。但實驗中常常被加熱過程中的“溫度過沖”所困擾,尤其是醫藥、生物、化工、食品等行業對這種“溫度過沖”現象往往比較敏感。
“溫度過沖”是指實驗室高壓反應釜開機加熱時,加熱介質溫度超過設定溫度,然后再慢慢降低并逐步穩定在設定溫度附近。溫度過沖是由于實驗室高壓反應釜達到設定溫度后雖然停止了加熱,但加熱介質還會繼續吸收加熱模塊的余熱,因此加熱介質的溫度還會有小幅度的上升。加熱介質的溫度在達到設定溫度之后一般還會有5~10℃的上升,這5~10℃的溫度上升主要由加熱磁力攪拌器的余熱引起。之后,溫度會逐漸回落。達到設定溫度附近之后,會在設定溫度附近作小幅度的波動,而不是恒定在設定溫度。這主要是由于加熱介質和外界不間斷地進行熱量交換,儀器內部的控制系統不斷作出響應和調整。 |