一個完整的高壓反應釜反應的操作規程分為安裝、檢查裝置氣密性、加氫、取樣、泄氫、卸裝六個過程：
（一）安裝
1、檢查閥門、釜內是否干凈；如果不干凈，請洗凈；
2、關閉所有閥門（排氣閥除外），開始投料，投料后，蓋住釜蓋（注意：旋轉螺帽時應用力均勻。
保證對角線兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣）；
3、檢查釜內、釜外是否有易燃、易爆物品，是否有不利于空氣流通的物品存在，如果有，請移走；
4、關閉排氣閥。
（二）檢查裝置氣密性
關閉所有閥門，蓋住釜蓋（注意：旋轉螺帽時應用力均勻，保證對角線兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣）；
打開進氣閥通入氮氣到1MPa，關閉進氣閥，觀察壓力變化情況，確認裝置是否漏氣！
（三）加氫
1、將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方；
2、在排氣口用真空抽出液面上的空氣；
3、打開釜的進氣閥，打開氮氣減壓閥，充氮氣，使內釜壓力（P=0.2Mpa）后，關閉氮氣減壓閥，關閉進氣閥。
保持約2分鐘，看壓力表壓力是否下降，另外俯首側聽閥門、釜蓋是否漏氣，如不漏，則緩慢打開排氣閥。
將里面的壓力排泄至0.01Mpa時，關閉排氣閥；
4、檢查各閥門是否關嚴；
5、上氫氣減壓閥門（注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的）、氮氣壓力閥，上好后，用肥皂水檢查是否漏氣（如漏氣，請重上）；
6、重復第5步操作一遍；
7、打開進氣閥，打開氫氣減壓閥，充入氫氣至所需壓力，關閉進氣閥，關閉氫氣減壓閥，然后調試其它參數至所需狀態令其反應。
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